2016年11月11日 星期五 09:15:33
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這幾種檢測方法讓蠶絲被“增重”檢測有據可循

發表時間:2020/7/24

天然蛋白質纖維——蠶絲素有“第二皮膚”的美譽,以蠶絲作為內質的蠶絲被具有貼身保暖、蓬松輕柔、透氣保健等獨特的品質和優點。由于絲綿交易通常都是以重量定價,近年來,許多不法商家通過人為給蠶絲增重的方式獲取非法利益,一方面導致了市場交易的不公平,另一方面,用于增重的成分可能存在有毒有害的安全性隱患。



據調查,2019年,在國家市場監管總局產品質量安全風險監測中心開展的蠶絲被風險檢測中,增重檢出率達到了6.25%(80批次中共有5批檢出),經定量檢測,這些增重蠶絲被的增重比例在20%~100%不等。

為了規范市場,國家市場監督管理總局(國家標準化管理委員會)發布了GB/T 24252-2019《蠶絲被》國家標準,用以替代GB/T 24252-2009《蠶絲被》,實施日期為2020年5月1日。新標準明確規定了蠶絲被的填充物不得進行增重處理,并在附錄中介紹了物理法和化學法兩種檢測方法。



1. 蠶絲被增重的隱秘性


目前蠶絲被領域常用的增重類型分為兩大類:一類是常規物理增重(包括無機鹽增重、單寧增重、絲膠固著增重、絲素溶液增重等);另一類是通過化學接枝共聚增重。這些增重方式很難采用常規的成分測試方法(如顯微鏡法、溶解法、燃燒法等檢)測出來,具有一定的隱秘性。


2. 增重成分的檢測方法


(1)煮練法

煮練法即將絲綿放入有機溶劑中在一定溫度條件下進行煮練,通過有機溶劑溶解萃取蠶絲表面的增重物質。煮練法常用的有機溶劑有乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、四氯乙烯等。


(2)濃鹽酸變色法

在絲綿中加入質量分數為36%~38%的濃鹽酸(12mol/L),緊蓋瓶塞,充分搖動,使其溶解后,常溫密封靜置保存24 h,然后在白色背景下觀察三角燒瓶中溶液的顏色以確定其增重情況。


(3)鹽酸析出法

在蠶絲絲綿加入一定量的鹽酸(6mol/L),并將其放入恒溫干燥箱中在高溫環境(110℃)中放置一段時間將其水解,通過觀察是否有沉淀析出來判斷是否為增重絲綿。


3. 增重成分的定性與定量分析


(1)定性分析

蠶絲被的增重定性分析只需要確定是否添加了增重成分。煮練法主要通過絲綿溶解前后的重量變化來分析是否添加了增重成分;濃鹽酸變色法通過直接觀察放置絲綿的溶液是否變為紫色來確定,方法更為直接;鹽酸法也可以觀察是否有沉淀物質,來確定是否添加了增重成分。

因此,濃鹽酸變色法和鹽酸析出法儀器設備要求較低,且試驗時間短,適合于確定絲綿是否增重的定性測試,比如企業內部的品控。


濃鹽酸變色法


a 未增重絲綿溶解后狀態


b 聚甲基丙烯酰胺接枝增重的蠶絲絲綿溶解后狀態

鹽酸析出法


但是,這兩種測試方法只適合于測定化學接枝法的增重,無法判定物理增重的絲綿。對于濃鹽酸變色法,物理增重的絲綿與未增重絲綿一樣,都會水解進而發生變色反應,化學接枝增重的絲綿雖然也會水解,但由于部分官能團與接枝劑產生化學反應形成共價鍵,無法進一步反應因而不變色或變色程度很小。鹽酸析出法也是針對化學接枝的增重,如聚甲基丙酰胺接枝增重,才能有沉淀析出。


(2) 定量分析

對于煮練法,用有機溶劑將增重劑從已知干燥質量的絲綿中溶解去除,收集有機溶劑溶解作用后的絲綿,清洗、烘干和稱重,通過公式C=(M1-M2)/M1×100%,可以求出絲綿的失重率。其中,M1為試樣未處理前的烘干質量,g;M2為試樣經試劑處理后的烘干質量,g;C為絲綿的失重率,%。

煮練法可以通過計算確定蠶絲被絲綿的增重比例,但也存在一定的局限。實驗表明,物理增重絲綿試樣在常用的有機溶劑中均有較好的溶解效果,而化學接枝增重絲綿試樣在各有機溶劑中溶解前后的重量差異較小,增重劑的溶解程度有限。所以煮練法更加適合物理增重的定性和定量分析。


更多蠶絲被絲綿增重檢測的操作步驟與檢測方法詳見《紡織導報》2020年第7期“蠶絲被絲綿增重物質的檢測方法研究”一文。


(來源:紡織導報)

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